1.合成法 將銀塊用蒸餾水沖洗,除去表面污物后,加入帶夾套加熱的反應(yīng)器中,先加入蒸餾水,再加濃硝酸,使硝酸濃度約60%～65%,要控制加酸速度,使反應(yīng)不致過劇。加熱至100℃以上,使氧化氮?dú)怏w逸出。反應(yīng)液用蒸餾水稀釋至溶液相對(duì)密度1.6～1.7,冷卻靜置10～16h,過濾除去硫酸銀、硫酸鉍等雜質(zhì)。清液經(jīng)減壓蒸發(fā),待溶液濃縮至液面出現(xiàn)結(jié)晶膜后,送至結(jié)晶器,經(jīng)靜置、冷卻結(jié)晶、離心分離、在90℃下干燥,制得硝酸銀成品。其反應(yīng)方程式如下:
2.將純銀屑慢慢加入到由43mL濃硝酸(密度為1.40g/cm3)與45mL水混合并加熱到50℃的溶液中,待銀溶解后,過濾,濾液在水浴上加熱蒸發(fā)至表面出現(xiàn)結(jié)晶膜,在不斷攪拌下冷卻,抽濾,用冰水洗晶體二次,母液進(jìn)行同樣的蒸發(fā)結(jié)晶。合并兩部分晶體,得到硝酸銀95g,產(chǎn)率為96%。
3.金屬銀法 將銀塊與硝酸直接反應(yīng)制得。將銀塊用蒸餾水沖洗,除去表面污物,放入反應(yīng)器中。先加蒸餾水,再加濃硝酸,使硝酸濃度約為60%～65%?？刂萍铀崴俣?使反應(yīng)不致過劇。為了降低硝酸消耗,在合成過程中保持金屬過量。反應(yīng)式如下:
當(dāng)加完硝酸后,在夾套中通蒸汽加熱至100℃以上,蒸汽壓維持0.2MPa以上,反應(yīng)2～3h,使氧化氮?dú)怏w逸出,然后將反應(yīng)液抽入貯槽,用蒸餾水沖洗到相對(duì)密度為1.6～1.7,冷卻靜置10～16h,過濾除去硫酸銀、硝酸鉍等雜質(zhì)。清液送入蒸發(fā)器,保持溶液PH=1左右下降壓蒸發(fā)。如酸度過低,會(huì)造成結(jié)晶發(fā)暗、發(fā)黏,出現(xiàn)水不溶物等現(xiàn)象。溶液蒸發(fā)至液面出現(xiàn)結(jié)晶膜后,放入結(jié)晶器,靜置、冷卻結(jié)晶16～20h,經(jīng)離心分離,少量水洗,在90℃下干燥2～3h,即得成品。
4.銀銅合金法 將銀銅合金與硝酸反應(yīng)制得。將含銀(多)與銅的銀銅合金溶于硝酸中,然后將溶液過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶。析出的硝酸銀晶體若含有少量硝酸銅,用蒸餾水洗去;當(dāng)含銅較多時(shí),可用5%～10%硝酸洗滌,然后稍用水洗滌,經(jīng)干燥即得產(chǎn)品。
5.將74℃下盛有99.95%純度的銀的反應(yīng)器內(nèi)上部噴入45%的硝酸,由反應(yīng)器下部通入氧氣,進(jìn)行反應(yīng):
生成的一氧化氮被氧化成二氧化氮,從頂部排出,經(jīng)水吸收,得稀硝酸,回收的稀硝酸與濃硝酸混合后循環(huán)使用。由反應(yīng)器底部流出的硝酸銀溶液經(jīng)篩濾除去懸浮的銀粒,加入氧化銀調(diào)節(jié)溶液PH值為5.8～6.1,靜置后濾去雜質(zhì)( 在容器內(nèi)安裝紫外線輻射器,以還原鉑及其他貴重金屬) 。然后將硝酸銀溶液通過氧化鋁塔,除去痕量銅、鉛等雜質(zhì)。蒸發(fā)濃縮,離心甩干,用少量電導(dǎo)水噴霧洗滌后,用電導(dǎo)水溶成70%的溶液,過濾后冷卻結(jié)晶,離心甩干,于旋轉(zhuǎn)式干燥器內(nèi)干燥,得成品硝酸銀,純度可達(dá)99.999% 。根據(jù)生產(chǎn)實(shí)踐,原料采用較好的銀(99.9%以上)和質(zhì)量較好的工業(yè)硝酸,一次結(jié)晶可達(dá)分析純。若小心操作嚴(yán)格,也可得優(yōu)級(jí)純硝酸銀,進(jìn)行重結(jié)晶一次,能符合高純硝酸銀規(guī)格。
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