1.一氧化碳和氫氧化鈉在160℃和2MPa條件下反應(yīng),生成甲酸鈉,然后,再將甲酸鈉在400℃溫度下脫氫即得草酸鈉。
2.取212g碳酸鈉加熱溶于1L水中,往此水溶液中加入少量草酸水溶液,此時(shí),在生成草酸鈉沉淀的同時(shí)可使其中的雜質(zhì)與草酸鈉共沉淀而除去。再取252g精制的草酸,溶于1L熱水(90℃)中,在燒杯中,預(yù)先將500mL水熱至90℃,在攪拌下,用分液漏斗將草酸和碳酸鈉水溶液等體積的慢慢滴入燒杯中,此過(guò)程應(yīng)保持溶液的pH值為6～7。滴畢,再稍加熱后,冷卻此溶液并濾出生成的結(jié)晶,用冷水洗滌,晶體在240～250℃下干燥,再置于濃硫酸的干燥器中。
草酸鈉的精制依上法制得的或市售的草酸鈉可用水重結(jié)晶純化。先用熱水溶解,在約90℃下達(dá)到飽和,趁熱抽濾,再往濾液中加入75%(體積分?jǐn)?shù))的乙醇水溶液,放置冷卻,濾出晶體,在250℃下干燥。由于草酸鈉水溶液能與玻璃器皿發(fā)生反應(yīng),也因?yàn)樵现泻须s質(zhì),使產(chǎn)品中含有二氯化硅和碳酸鈉,建議草酸鈉的制備操作應(yīng)注意盡快操作,也可用精制的氫氧化鈉代替碳酸鈉。此外,在制備草酸鈉時(shí),如溶液偏酸性,會(huì)生成微量草酸氫鈉,與草酸鈉共沉淀析出,產(chǎn)品如在250～300℃下干燥,草酸氫鈉即可發(fā)生熱分解而成碳酸鈉。
3.將二水合草酸溶于水,加熱,逐滴加入氫氧化鈉溶液析出草酸鈉結(jié)晶后,依次用水和無(wú)水乙醇洗滌,干燥得純品草酸鈉。
4.不斷攪拌下將氫氧化鈉溶液緩慢加到70～80℃的草酸水溶液中,直至酚酞呈強(qiáng)堿性反應(yīng),并維持溫度不變:
反應(yīng)結(jié)束后,快速濾出草酸鈉結(jié)晶,水洗至PH值合格后,用少量乙醇洗滌,并強(qiáng)力吸濾,然后在不斷攪動(dòng)下,于150～200℃干燥即可。
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