1. 將相對密度為1.70的試劑磷酸于250ºC下加熱6-7h,進(jìn)行脫水反應(yīng),用氫氧化銨和硝酸銀檢驗(yàn),有純白色沉淀析出時(shí),反應(yīng)達(dá)終點(diǎn)。
反應(yīng)結(jié)束后,于干燥器中冷卻至50-60ºC,即得含量為52%-55%的焦磷酸成品。
2.將85%的磷酸脫水濃縮制得?;蛘邔⑽逖趸兹芙庥?5%的磷酸制得。
3.將市售85%磷酸用油浴加熱,避免局部過熱,在減壓下加熱到約180℃脫水,直至100g 85%磷酸的失重約為25~30g。
4.將五氧化二磷溶解于85%磷酸的方法。在劇烈攪拌下,按計(jì)算量(100g 85%磷酸添加95~100g五氧化二磷)將五氧化二磷一點(diǎn)一點(diǎn)地緩慢加入磷酸中,邊加熱邊溶解直至透明。向生成的焦磷酸中加水,將P2O5含量調(diào)整到79.76%左右。將焦磷酸自然放置(要繼續(xù)防潮)則形成結(jié)晶。結(jié)晶的形成在室溫下大約需要兩周左右,在冰冷卻下需要兩天到三天。以焦磷酸計(jì)含量為85%~95%。母液中大部分是正磷酸、連三磷酸、偏磷酸及其他連多磷酸混合物。在結(jié)晶焦磷酸中也多少含有這些鹽類。