1.將麝香草酚、鄰苯二甲酸酐和無(wú)水氯化鋅混合,加熱。加入乙醚及苯。在水浴上加熱回流,傾出上層溶劑,向固體物中加入甲醇,加熱。用甲醇抽提剩余的固體物,滴加水出現(xiàn)沉淀、冷卻,便得純品麝香草酚酞。
2.將百里酚、鄰苯二甲酸酐和無(wú)水氯化鋅混合,攪拌下加熱至105～110℃,保溫6～8h進(jìn)行反應(yīng):
反應(yīng)結(jié)束后,先冷卻,然后加入少量乙醚和苯,水浴加熱回流,使未反應(yīng)的百里酚完全溶解。冷卻結(jié)晶,分出上層溶劑,在結(jié)晶中加入甲醇,抽提產(chǎn)物,收集提取液,往提取液中滴加水至沉淀析出即停止,冷卻結(jié)晶,即為百里香酚酞。根據(jù)純品要求,可再用熱甲醇重復(fù)抽提、滴水析出過(guò)程。
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