1.由對(duì)氨基苯磺酸經(jīng)重氮化后與N,N-二甲基苯反應(yīng)而得。將對(duì)氨基磺酸溶解于2.5%的碳酸鈉溶液中,加入亞硝酸鈉,待完全溶解后,加入碎冰和鹽酸進(jìn)行重氮化反應(yīng),析出重氮鹽結(jié)晶。向重氮鹽溶液中加入N,N-二甲基苯胺和冰醋酸的混合液,攪拌10min后慢慢加入10%氫氧化鈉溶液至堿性。冷卻結(jié)晶,過濾,用飽和鹽水洗滌,干燥,用水重結(jié)晶,得甲基橙。
2.在盛有6L氫氧化鈉 ( 2mol/l)的搪瓷容器中,加入2kg對(duì)氨基苯磺酸,加熱使之完全溶解 ( 溶液對(duì)石蕊試紙呈堿性) 。然后加800g亞硝酸鈉,攪拌溶解,并用冰冷卻至5℃。所得溶液在不斷攪拌下緩慢加到5L2mol/L 鹽酸和10kg碎冰的混合液中,冷卻,靜置15min。用淀粉碘化鉀試紙確定重氮化反應(yīng)終點(diǎn) ( 試紙變藍(lán)) 。上述過程反應(yīng)式為:
制得的溶液在攪拌下加到事先制好的1200g二甲苯胺與10L1mol/L酸的冷溶液中,混合均勻后,靜置10min,慢慢加入20%的氫氧化鈉溶液至明顯堿性,沉淀出黃色鱗片狀的甲基橙結(jié)晶:
粗品加熱至全部溶解后,加入2kg化學(xué)純食鹽并加熱攪拌至溶解,用水冷卻結(jié)晶,抽濾,然后再用少量熱蒸餾水溶解( 每20ml熱水溶解1g結(jié)晶) ,趁熱過濾,濾液冷卻結(jié)晶,吸干,再依次用少量乙醇、乙醚洗滌,干燥即得成品。
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